液質聯(lián)用儀器敏度降是指一濃度的檢測物在相同液相條件和相同質譜條件下的儀器分析響應值出現(xiàn)低的情況。
1先考慮是否有漏液情況的發(fā)生,即MS離子源或管路接口是否出現(xiàn)問題?
2檢查柱壓
若柱壓無明顯變化,則檢查離子源是否有漏液情況。
檢查Curtain 和 Orifice plate是否清潔?考慮是否需要換噴霧針?考慮probe是否有放電現(xiàn)象?
先在Q1正離子模式下運行PPG溶液20 min,后在Q1負離子模式下運行PPG溶液2 min,后再次在Q1正離子模式下運行PPG溶液20 min。對Q3和負離子模式也是進行同樣的步驟操作。
接下來根據(jù)圖譜辨別儀器是否存在放電現(xiàn)象,如果測試中信號穩(wěn),則表明儀器不放電;如果信號逐漸降,則說明系統(tǒng)放電。
此時分別對Q1、Q3、正離子、負離子分別測試,有可能單獨放電,也有可能同時都放電。
也可以用PPG溶液信號測試是否響應正常,如果正常,請檢查儀器是否放電,如果不正常,請清洗儀器。
3檢查MS供氣
核實離子源沒有染和放電現(xiàn)象后,若敏度依舊沒有升高,則檢查MS供氣是否出現(xiàn)了問題。
考慮是否為CEM檢測器老化
CEM檢測器為消耗品,檢查其是否在佳值,如果是,CEM保持在目前值;若不是,請優(yōu)化CEM并重新注入標準溶液。
4考慮液相相關問題
除了質譜的問題,也不要忽視了液相的問題,管路和進樣器的進樣管、計量管是否有漏液現(xiàn)象或氣泡,手動wash儀器,將儀器保持佳狀態(tài)是理想實驗*重要因素之一。
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